紅外低硫傳感器信噪比改善方法研究

　　摘要：低硫的紅外探測是一個非常重要的研究領(lǐng)域，但由于紅外硫的吸收峰在一個特殊的波段，與人體紅外波段重合，所以國外的先進技術(shù)大都對中國封鎖，而國內(nèi)的低硫傳感器存在交叉吸收誤差，檢出限不夠、檢測精度低等缺陷。本文以煤中硫元素的測試為基礎(chǔ)，研究采用了電調(diào)制熱釋電紅外傳感器在測量硫元素過程中存在的以上問題，主要開展了探測器穩(wěn)定性、恒溫測試、氣室噪聲、濾波等改善傳感器信噪比的相關(guān)改進設(shè)計和實驗，并提出了優(yōu)化的方案，優(yōu)化后經(jīng)過實驗測試，整個測試系統(tǒng)的信噪比提升近 50%，檢出限從原來的 100ppm 提升到近 10ppm。低硫測量平均值為 0.382%，SD 為 0.006%，RSD 為 1.2%，瓶內(nèi) RSD 為 0.9%。達到了低硫的高精密測試。

　　關(guān)鍵詞：熱釋電紅外傳感器;紅外吸收峰;低濃度硫檢測;信噪比改善

　　陳新喜; 魏麗君， 計算機測量與控制 發(fā)表時間：2021-11-18

　　0 引言

　　煤在我國的生產(chǎn)生活中起著至關(guān)重要的作用，占到能源總量的 80%[1-4]，但是煤炭在燃燒的過程中，不但會釋放引起溫室效應(yīng)的二氧化碳，更重要的是會產(chǎn)生造成環(huán)境污染的二氧化硫，煤中的硫含量遠高于石油和天然氣，煤燃燒產(chǎn)生的二氧化硫排量占到了總二氧化硫排量的 90%以上[5-6]，因此，對煤中硫含量進行精確的測試，有利于對煤燃燒時進行有效的監(jiān)控，保護自然環(huán)境，同時，硫含量的精確測量是評估煤質(zhì)量的一項重要指標(biāo)。

　　當(dāng)前煤中硫含量的測量方法主要分三種[7-11]：艾士卡法、庫侖滴定法和紅外吸收法。其中，艾士卡法、庫侖滴定法在要求不高的一般工業(yè)環(huán)境下應(yīng)用比較廣泛，檢測環(huán)節(jié)多，操作比較復(fù)雜，檢測精度不高[12-13]，因此，近年來，更多的專家學(xué)者和企業(yè)更多的研究采用紅外吸收法測定煤中硫的含量。

　　紅外吸收法主要是采用朗伯—比爾(Lambert-Beer)吸收定律[14-17]，根據(jù)二氧化硫的紅外吸收特性，將煤樣在高溫下充分燃燒，通過紅外池對燃燒后的氣體進行有效吸收，從而達到檢測二氧化硫含量的目的，通過化學(xué)轉(zhuǎn)換，就可以精確得到煤中硫的含量。但是二氧化硫的紅外吸收峰波段在一個特殊的敏感區(qū)域，與人體紅外的波段重合 [18-22]，因此很多發(fā)達國家對于該波段的紅外探測器是對中國實施技術(shù)封鎖的，因此，研究高精密的低硫傳感器具有更加重要的意義。

　　1 紅外吸收法檢測機理

　　紅外吸收法的原理主要是朗伯—比爾(Lambert-Beer)吸收定律，它的工作原理是當(dāng)紅外光平行通過被測樣氣時，被測氣體分子會對特定波長的紅外光產(chǎn)生吸收作用，每一種氣體都存在有特征吸收峰，具體如圖 1 所示。

　　其具體的轉(zhuǎn)換關(guān)系為：設(shè)平行入射光的強度為 0 I ，出射光的強度為 1I ，氣體介質(zhì)的厚度為 L,氣體的濃度為 c,氣體的吸收系數(shù)為 μ ，則其關(guān)系表達式為： 1 0 exp( ) i i I = − I Lc ∑μ (1)其中 μi 是表示不同氣體的吸收系數(shù)， i c 是表示不同氣體的濃度。

　　2 紅外低硫傳感器的檢測誤差分析

　　從紅外池可以看出，主要分四個部分組成，紅外光源、鍍金氣室、濾光片、紅外接收裝置，因此誤差的分析從這四個方面入手。

　　光源的穩(wěn)定性受調(diào)制方式的影響，機械調(diào)制的震動更大，誤差會更大，當(dāng)前主流的驅(qū)動方式是采用電調(diào)制方式，但是調(diào)制深度在調(diào)制頻率達到某一范圍閾值后會迅速下降，但是調(diào)制頻率太低，會給系統(tǒng)帶來白噪聲，因此，為了設(shè)置合適的調(diào)制頻率，需要對光源進行反復(fù)測試，本文設(shè)計采用的是脈沖紅外光源 IRL715，該紅外光源調(diào)制深度與調(diào)制頻率的關(guān)系圖如圖 3 所示。

　　鍍金氣室是整個傳感系統(tǒng)的關(guān)鍵，其內(nèi)部的光潔程度和溫漂對結(jié)果起著幾乎決定性的作用，此外由于檢測氣體中有可能含有腐蝕性，因此氣室內(nèi)壁采用鍍金處理。光潔度直接反應(yīng)到結(jié)果上就是漫反射帶來的誤差，此外，氣室的長度也會根據(jù)檢測氣體的需要而進行長度的選擇，因此，在設(shè)計過程中，務(wù)必保證氣室的光潔度，盡可能的減少漫反射帶來的誤差。溫漂則只能通過設(shè)置恒溫系統(tǒng)來降低誤差值。

　　在一些系統(tǒng)中，設(shè)計了參比氣室，對固定誤差的消除有一定的幫助，但是增加了成本，同時，在結(jié)構(gòu)的設(shè)計上，也會增加一定的難度。

　　濾光片的選擇需要根據(jù)待測氣體的吸收峰進行選擇窄帶濾光片，在要求高精度的場合，在濾光片之前，會設(shè)計聚光塔，聚光塔的作用在一定程度上就是減少氣室?guī)淼恼`差的，能在一定程度上提高信噪比。

　　紅外接收裝置的設(shè)計采用熱釋電探測器 LHi814G2/G20。該探測器沒有設(shè)計前置放大電路，因此，在探測器接收前，對信號進行放大和濾波處理是提升信噪比的有效途徑，并且設(shè)計的信號處理電路的必須具有良好的選頻特性、高選擇性、窄帶通，這在很大程度上決定了微弱信號處理電路設(shè)計的成敗。

　　3 信噪比改善方法研究

　　3.1 設(shè)置合適的光源驅(qū)動電路和調(diào)制頻率

　　根據(jù)前面的分析，結(jié)合調(diào)制深度與調(diào)制頻率的關(guān)系曲線圖，選擇 10Hz 以下的頻率調(diào)制下，調(diào)制深度幾乎是一條直線，沒有變化，因此選擇 10Hz~20Hz 的區(qū)間范圍進行測試，測試不同頻率下信號幅度的變化如表1 所示。

　　從測試結(jié)果看，當(dāng)調(diào)制頻率在 13Hz 時，信號值達到了最大值，而頻率大于 13Hz 以后，信號的幅值減小明顯，因此，根據(jù)頻率在合理范圍內(nèi)盡可能大的需求，選擇調(diào)制頻率為 13Hz。

　　頻率的輸出在本設(shè)計中也是重要的一環(huán)，如果采用硬件產(chǎn)生，其一會增加成本，其二是更多的硬件會引入更多的誤差源，因此本設(shè)計采用 CPLD，通過軟件的方式，產(chǎn)生 13ZH 的調(diào)制信號，既準(zhǔn)確又節(jié)約了成本，但是對開發(fā)的難度提出了更高的要求。

　　此外，光源驅(qū)動電路的設(shè)計也同樣重要，一般情況下，隨著時間的推移，光源存在老化現(xiàn)象，現(xiàn)有的設(shè)計很多采用恒流設(shè)計，但是在本設(shè)計方案中，為了確保設(shè)計的水平和門檻，同時更好的保證光源信號的一致性，設(shè)計采用恒功率設(shè)計。

　　3.2 恒溫控制系統(tǒng)的設(shè)計

　　非分光紅外傳感器系統(tǒng)的溫漂一直是系統(tǒng)測試誤差的重要來源，溫漂的因素復(fù)雜，包括電源電壓的波動、器件的溫漂、氣室的溫漂等，在當(dāng)前的很多設(shè)計中，采用了自適應(yīng)的溫度校正函數(shù)，將各種溫漂的影響因素各自的權(quán)重通過單一變量原則進行測量，標(biāo)定權(quán)重，最后得到一個標(biāo)準(zhǔn)化的校正系數(shù)，該方法在測試權(quán)重系數(shù)時同樣會存在誤差，而且計算和數(shù)學(xué)建模困難，不能從根本上解決溫漂問題;也有學(xué)者設(shè)計了恒溫系統(tǒng)，但是恒溫的精度不夠，后者設(shè)計的恒溫溫度跟室溫的差別不到，很容易收到環(huán)境溫度的影響，因此，本方案在設(shè)計時，設(shè)計完成了一款高精度的恒溫系統(tǒng)，該溫度要高于環(huán)境溫度，但又不影響元件器工作的合適恒溫，經(jīng)過反復(fù)的測試和驗證，設(shè)置恒溫溫度為 48℃。控溫精度要求保持±0.1℃，效果能達到的最佳狀態(tài)，測試結(jié)果極大的消除因為溫漂帶來的溫差。

　　在設(shè)計過程中，為了能提高控溫的精度，設(shè)計采用增量式 PID 算法、階梯式恒溫控制，其控制方法的示意圖如圖 4 所示，控溫系統(tǒng)的測試效果如圖 5 所示，比較現(xiàn)有恒溫系統(tǒng)的精度，提高了近 10 倍 。

　　3.3 光錐的設(shè)計

　　光錐是一種是聚光元件，可以增加光照度和減小探測器面積，有效減小由于氣室漫反射帶來的誤差。

　　光錐的設(shè)計主要根據(jù)需要解決光錐的兩端半徑和確定光錐的長度和錐頂角問題，半徑的選擇要根據(jù)拋光管的內(nèi)外徑設(shè)置，本裝置設(shè)計時選用的鍍金氣室拋光管的內(nèi)徑為 7cm，因此設(shè)計的光錐草圖如圖 6 所示。錐頂角根據(jù) 平行光入射臨界光線經(jīng)過一次反射正好到達的對邊底端為標(biāo)準(zhǔn)進行設(shè)計。

　　3.4 后置放大與信號濾波電路設(shè)計

　　根據(jù)前年的分析，在設(shè)計時如果選擇直接帶有前置放大電路的探測器，那信號的處理將會存在固有誤差，沒辦法進行處理，因此，設(shè)計時主要采用后置放大，在放大的同事要和濾波電路分二級設(shè)計，第一次放大倍數(shù)較小，第二級放大倍數(shù)較大，第一級信號放大電路放大倍數(shù)小的原因主要是為了降低對噪聲的放大，第二級處理電路經(jīng)過采用線性平均值與濾波電路對噪聲進行濾波處理，為了達到更好的濾波效果，硬件濾波和軟件濾波同時使用。

　　線性平均值濾波電路如圖 7 所示，兩級電路的選頻特性要保持一致，此外，二級電路的品質(zhì)因素的設(shè)計，要滿足最佳平坦特性的要求，最大限度的降低噪聲，在接入到 MCU 處理器時，也可以在信號的最后面加一級 π 型濾波，能起到更好的效果。

　　在此基礎(chǔ)上，軟件設(shè)計上采用平滑濾波，或者冒泡法，對信號進行處理，能更大程度的提升信噪比。

　　在電路的去噪處理上，PCB 板的制作同樣至關(guān)重要，碳和硫傳感器的信號處理，在 PCB 制作上，分成兩個完全并行的處理模塊，在信號的處理上，信號線的周圍每隔一定的小距離就設(shè)置地線，分布在信號線的兩側(cè)，這同樣會很大程度上屏蔽交叉干擾信號，提升信噪比。

　　3.5 紅外池測試箱體的設(shè)計

　　整個紅外池將放在一個測試箱體中，整個箱體內(nèi)為了使得溫度不存在差異性，在加熱源的旁邊設(shè)置了一個小型的風(fēng)扇，該風(fēng)扇的作用是為了加強箱體內(nèi)的氣體的流動，確保整個恒溫箱體中的每一個點的溫度都能達到高度的一致性。

　　在恒溫箱體的四周以及上下蓋板上，都設(shè)計采用了恒溫海綿，其作用是防止室溫與其交換，其二是為了保溫，降低整個箱體的熱容量。

　　經(jīng)過以上的分析和改進，對整個系統(tǒng)進行了完整的優(yōu)化設(shè)計，一系列的改進后，對改進之前的改進后的設(shè)備進行了對比實驗，實驗在同一實驗室，由同一測試員進行測試所得。其測試結(jié)果如圖 8 和圖 9 所示。

　　由測試結(jié)果可以看出，輸出信號的幅值得到了信號放大，波動范圍在放大倍數(shù)為 5 倍的情況下，由原來的 130mV 降到了 40μV 左右。信噪比得到比較明顯的改善。

　　4 實驗測試

　　4.1 取樣與校準(zhǔn)

　　采用實驗用天平稱取 1.0g 的煤樣，在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi) 105℃的情況下干燥 1-1.5 小時，再通過天平測量質(zhì)量，可獲取煤樣水分情況，然后放在坩堝總重備用。坩堝每次在使用前必須在燃燒管中干燥 5 分鐘以上，并且最多重復(fù)使用 3 次，確保取樣的精確性。

　　校準(zhǔn)采用單標(biāo)多點校準(zhǔn)。用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每周一次對定硫儀進行單標(biāo)多點校準(zhǔn)。

　　4.2 實驗

　　1)啟動燃燒管，待溫度穩(wěn)定到 1380℃1 小時后，開始實驗;

　　2)實驗過程中，依次采用單點校準(zhǔn)，檢測 1 個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后，測量 2 個實驗煤樣，然后如此循環(huán)。這樣測量有利于提高校準(zhǔn)的精度，從而提升煤樣的檢測精度;

　　3)為了煤樣中硫的充分釋放，將 wo3 均勻覆蓋在待測煤樣表面;

　　4)正式測試前，要啟動儀器清洗氣路，待平衡后，將樣品坩堝推入測試，測量時間確定為 3 分鐘/次;隨著燃燒過程的進行，紅外吸收信號將會迅速增長，充分燃燒到達頂點后，吸收信號會逐漸回落;3 分鐘后，吸收信號回到測試基線上;一次測試完成后，需要等待 8 分鐘左右，再進行下一個煤樣的測試，依此類推;

　　5)樣品測試全部完成后，不能立即關(guān)機，而是待控制程序關(guān)閉，燃燒管冷制至少 1 小時后才可關(guān)機。

　　4.3 測試數(shù)據(jù)與分析

　　在測試過程中，分別采用了 2693b、 CaSO4 進行了設(shè)備校準(zhǔn)，校準(zhǔn)的具體測試數(shù)據(jù)如表 2 所示。

　　從表中的測試結(jié)果可以看出，采用 2693b 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校準(zhǔn)時的效果更好，因此，校準(zhǔn)環(huán)節(jié)采用 2693b。

　　通過校準(zhǔn)后，進入樣品測試，測試完 2 個樣品后，再進行一次校準(zhǔn)，分別在多點校準(zhǔn)和單點校準(zhǔn)情況下，分別對 5 瓶樣品進行了 3 次測試，測試數(shù)據(jù)如表 3 所示。

　　測量平均值為 0.382%，SD 為 0.006%， RSD 為 1.2%，瓶內(nèi) RSD 為 0.9%。

　　5 結(jié)束語

　　本文在分析了當(dāng)前紅外低硫傳感器存在的精度不夠，重復(fù)性低的問題的基礎(chǔ)上，對探測系統(tǒng)可能存在的噪聲源進行了具體的分析，并提出了改進方案，主要針對光源的驅(qū)動和調(diào)制電路、恒溫控制系統(tǒng)的設(shè)計、微弱信號處理電路的設(shè)計和優(yōu)化等，完成后對優(yōu)化前后的系統(tǒng)信號通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行了對比測試，紅外池的信噪比改善明顯，然后采用優(yōu)化后的探測系統(tǒng)進行了紅外低硫的具體測試實驗，采用 2693b 進行校準(zhǔn)，經(jīng)過實驗測試，該紅外低硫傳感器的檢測精度提升了近 10 倍，檢出限從原來的 100ppm 提升至 10ppm 左右，最后采用低硫探測儀測量了 5 瓶同種煙煤樣品的硫含量，測量結(jié)果的平均值為 0.382%，SD 為 0.006%，RSD 為 1.2%，瓶內(nèi) RSD 為 0.9%。達到了低硫的高精密測試。