食品檢驗及結(jié)果質(zhì)量控制分析食品工程師論文

　　在食品衛(wèi)生監(jiān)測中,監(jiān)測數(shù)據(jù)的微小差異,將影響對危害元素的正確估計,甚至對食品的衛(wèi)生學(xué)評價得出完全相反的結(jié)論。一切實驗中都有誤差存在,并且誤差存在于一切實驗的全過程,為了獲得準(zhǔn)確、可靠的分析數(shù)據(jù),檢驗人員必須了解產(chǎn)生誤差的原因,并采取必要的措施來防止和發(fā)現(xiàn)差錯,減少誤差,把監(jiān)測誤差控制在允許限度之內(nèi)。

　　《中國食品工業(yè)》雜志是經(jīng)國家新聞總署批準(zhǔn)、由中國輕工業(yè)聯(lián)合會主管、中國食品工業(yè)協(xié)會主辦的國家食品工業(yè)核心期刊，是中國期刊網(wǎng)、萬方數(shù)據(jù)系統(tǒng)、中國學(xué)術(shù)期刊(光盤版)、中國學(xué)術(shù)期刊綜合評價數(shù)據(jù)庫來源期刊。雜志內(nèi)容豐富，印刷精美，雅俗共賞，集學(xué)術(shù)性、實用性、權(quán)威性、前瞻性與專業(yè)性于一體，具有很高的學(xué)術(shù)價值和社會影響力，讀者遍布全國各科研機構(gòu)、高等院校及企事業(yè)單位。

　　1實驗室工作條件控制

　　1.1實驗室環(huán)境

　　實驗室環(huán)境是指實驗室內(nèi)的溫度、濕度、氣壓、空氣中的懸浮微粒的含量及污染氣體成分等參數(shù)的總括。其中有些參數(shù)影響儀器的性能,從而對測定結(jié)果產(chǎn)生影響,如分析天平要求室溫在18~26℃內(nèi),溫度波動不大于0.5℃/h,相對濕度保持在55%~75%,還應(yīng)注意震動、氣流、和其它強磁場的影響。旋光光度法測量物質(zhì)含量必須控制溫度在20℃。有些參數(shù)則改變了試驗條件,直接影響被測樣品的分析結(jié)果。

　　1.2水和試劑

　　純水是分析工作中用量最大的試劑,水的純度直接影響分析結(jié)果的可靠性。痕量分析技術(shù)的發(fā)展要求純水中的超痕量雜質(zhì)的含量不致影響分析測定結(jié)果,因而由金屬或玻璃蒸餾器蒸餾出的水不能滿足痕量分析工作的需要,在多數(shù)情況下必須先經(jīng)過離子交換,然后用石英蒸餾器進行雙蒸餾,或者用亞沸石英蒸餾器蒸餾(亞沸石英蒸餾器蒸餾避免了沸騰時蒸汽泡破裂時帶來的微粒沾污,且因無液體在器壁上蠕動的現(xiàn)象,從而消除了液體在器壁上蠕動而產(chǎn)生的沾污。

　　1.3器皿和容器

　　分析工作應(yīng)根據(jù)被測樣品的性質(zhì)及被測組分的含量水平,從器皿材料的化學(xué)組成和表面吸附、滲透性諸方面選用合適的器皿,并輔以適當(dāng)?shù)那逑催^程,才能保證分析結(jié)果的可靠性。

　　器壁的吸附是引起被測組分吸附損失、影響樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性的主要原因。

　　如汞(Hg)離子及其化合物比鉛(Pb)、鉻(Cr)、銅(Cu)離子及其化合物易發(fā)生器壁吸附;而鉛(Pb)、鉻(Cr)、銅(Cu)離子又比鎘(Cd)、鋅(Zn)、鐵(Fe)離子易被器壁所吸附。對某一特定的物質(zhì)而言,它的濃度越低越易被器壁吸附。

　　特氟隆、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯是良好的器皿材料,但是它們對氣體有滲透性,空氣中的氮氣(N2)、氧氣(O2)、二氧化碳(CO2)等氣體可能滲入容器內(nèi)部,容器內(nèi)的易揮發(fā)組分和水蒸氣也可能自容器內(nèi)向外滲透,引起樣品的沾污或損失。

　　1.4儀器的校準(zhǔn)和正確使用

　　分析儀器的校準(zhǔn)和正確使用是獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果的關(guān)鍵步驟,校準(zhǔn)儀器可以避免在分析測定時引入系統(tǒng)誤差。食品衛(wèi)生理化檢驗中,所使用的檢測儀器和試驗設(shè)備品種繁多,如何對這些儀器、設(shè)備進行檢定、校驗或檢驗,是保證所用的檢測儀器、設(shè)備的量值準(zhǔn)確可靠、性能完好、提高分析質(zhì)量的重要方面。

　　1.4.1衡量儀器

　　天平已由機械天平發(fā)展到電子天平,天平的最小分度值已從普通分析天平的0.1mg高到電子微量天平的0.lμg。單臂天平由于使用方便,應(yīng)用日益廣泛,全世界的質(zhì)量基準(zhǔn)仍是保存在巴黎國際計量局的鉑金千克砝碼,而人們在實際工作中使用的砝碼是由不銹鋼、銅合金、鋁等材料制成的具有不同準(zhǔn)確度等級的砝碼。

　　1.4.1.1砝碼砝碼的制造者將每個砝碼的質(zhì)量在允許誤差范圍內(nèi)調(diào)整到一定的質(zhì)量值,并標(biāo)記在砝碼上,這叫做砝碼的標(biāo)稱質(zhì)量。砝碼的實際質(zhì)量是標(biāo)稱質(zhì)量與修正值的和。在準(zhǔn)確度要求高的場合應(yīng)采用真空質(zhì)量值,也可采用替代法或交換法對砝碼進行檢測,有條件的實驗室可按國家計量局頒布的砝碼檢定規(guī)程自行檢定。

　　1.4.1.2天平在天平使用過程中,應(yīng)定期地檢驗天平的不等臂性(單臂天平無此問題)、示值的變動性、靈敏度及其隨負(fù)載的變化。例如,對于1~3級天平而言,它的最大不等臂性誤差不能超過9個分度值,示值變動性不超過1個分度值,掛碼組合的誤差對于靈敏度小于0.2mg/分度而大于0.01mg/分度的天平不應(yīng)超過5mg。

　　1.4.1.3稱量誤差與稱量技術(shù)天平的不等臂性、砝碼的不準(zhǔn)確性和空氣浮力是稱量的主要系統(tǒng)誤差源。在實驗中一般采用:

　　①替代稱量法(在高準(zhǔn)確度的分析測定中應(yīng)用,其優(yōu)點是消除了天平的不等臂性誤差,同時由于減少了用于稱量的砝碼個數(shù),從而減少了砝碼誤差。)②稱量時采用配體,以抵消空氣浮力。③在稱量過程中實測天平靈敏度。④在使用微量與半微量天平時,稱量時不要用靜電效應(yīng)顯著的塑料容器、玻璃容器,最好選用惰性金屬材料,如鉑、錫等作為稱量器皿。⑤為了減少稱量的隨機誤差,稱量時讀取平衡位置2~3次,取其平均值,以提高稱量的精密度。

　　1.4.2容量儀器

　　容量儀器是分析工作者最常用的量具,是食品衛(wèi)生理化分析的定量基礎(chǔ)。分析工作者用它們測定試劑純度,配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,移取樣品等。容量儀器的體積和溫度有關(guān),其標(biāo)稱容量值是標(biāo)準(zhǔn)溫度下的體積。

　　1.4.2.1體積濃度隨溫度而變化當(dāng)容量儀器不在標(biāo)準(zhǔn)溫度下使用時,應(yīng)計算使用溫度下的實際體積。硼硅玻璃的體積膨脹系數(shù)為1.6×10-5/℃,鈉鈣玻璃的體積膨脹系數(shù)為2.6×10-5/℃。若1000mL的容量瓶在30℃下使用,其體積要比標(biāo)準(zhǔn)溫度下增加0.26mL,即體積增加了0.026%。

　　1.4.2.2容量儀器的校準(zhǔn)用于配制原始溶液的容量瓶或者標(biāo)定溶液濃度的滴定管和移液管最好要做“絕對校準(zhǔn)”。即用替代法在天平稱出容量儀器所裝入或排出的水的質(zhì)量(m)(此時要注意容量儀器、水的溫度,使其與室溫平衡),測定水溫,并查出在該溫度下水、砝碼和空氣的密度(分別用D水、D砝、D空表示),用下式計算室溫下容量儀器的實際體積Vt,Vt=[m+(m/D水-m/D砝)D空]×(1/D水)而用于溶液稀釋的容量儀器,只需在使用溫度下作相對校準(zhǔn),以保證稀釋倍數(shù)準(zhǔn)確可靠。

　　1.4.2.3容量儀器的正確使用容量儀器使用不當(dāng)也會引人較大的誤差。容量儀器可分成“量入式”和“量出式”兩種。對于量出式,溶液的流出時間、等待時間、內(nèi)壁清潔程度、量器的垂直狀態(tài)和溶液的出口狀態(tài)直接影響量出體積的可靠性。

　　2實驗室質(zhì)量控制

　　實驗室數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性包括實驗室內(nèi)數(shù)據(jù)控制和實驗室間數(shù)據(jù)控制,其主要是控制誤差,就是要把分析誤差控制在容許限度內(nèi),保證分析結(jié)果有一定的精密度和準(zhǔn)確度,使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi),有把握達到所要求的質(zhì)量。

　　2.1實驗室內(nèi)質(zhì)量控制

　　實驗室內(nèi)質(zhì)量控制是分析人員對分析質(zhì)量進行自我控制的過程。通過依靠自己配制的質(zhì)量控制樣品,分析并應(yīng)用某種質(zhì)量控制圖或其它方法來控制分析質(zhì)量。它主要反映的是分析質(zhì)量的穩(wěn)定性,以便及時發(fā)現(xiàn)其些偶然的異常現(xiàn)象,隨時采取相應(yīng)的校正措施。

　　2.1.1質(zhì)量控制基礎(chǔ)實驗

　　2.1.1.1空白試驗值的測定

　　實驗用水和化學(xué)試劑的純度、玻璃容器的潔凈度、分析儀器的精度和使用情況、實驗室內(nèi)的環(huán)境污染狀況以及分析人員的水平和經(jīng)驗等,都會影響空白試驗值。因此在測定值很小的實驗中都應(yīng)做空白實驗,并按常用的規(guī)定方法計算檢測限,該值如高于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的規(guī)定值,則應(yīng)找出原因予以糾正,然后重新測定,直至合格為止。

　　2.1.1.2檢測限對實驗結(jié)果的判定當(dāng)室間檢測限規(guī)定用同種計算方法后,如果檢測限等于或略小于標(biāo)準(zhǔn)分析方法所規(guī)定的檢測限,則仍采用規(guī)定值,實驗可以繼續(xù)進行。如用同一規(guī)定計算方法所得的檢測限大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法所規(guī)定的檢測限,表明空白試驗不合格,應(yīng)暫停實驗,找出原因并加以改正,直至檢測限小于或等于規(guī)定值后,實驗才能繼續(xù)進行。

　　2.1.1.3校準(zhǔn)曲線的繪制及線性檢驗標(biāo)準(zhǔn)曲線是計算樣品測定結(jié)果的直接依據(jù)。按統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)方法測定繪制在線性濃度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并在樣品待分析的期限內(nèi)反復(fù)測定,進行線性檢驗,計算a、b、r值,寫出直線回歸方程式,對一般待測組分較穩(wěn)定的待測樣品如微量金屬元素等,一般標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)的絕對|r|>0.999,則該標(biāo)準(zhǔn)曲線可判斷為合格,否則應(yīng)找出原因盡可能加以糾正,重新測定及繪制新的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　2.1.1.4繪制質(zhì)量控制圖使用質(zhì)量控制圖是檢查每日實驗室活動運行情況的一種有效方式,尤其是常規(guī)分析工作者和新來的分析工作人員,制作個人的控制圖是保證分析質(zhì)量的關(guān)鍵。用均勻和穩(wěn)定的質(zhì)量控制樣品進行分析,將獲得的數(shù)據(jù)繪圖以檢驗測量系統(tǒng)是否在統(tǒng)計控制之下。

　　2.2實驗室間的質(zhì)量控制

　　實驗室間質(zhì)量控制是在實驗室認(rèn)真執(zhí)行內(nèi)部質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進行的,其目的是評價實驗室之間是否存在明顯的系統(tǒng)誤差,以提高實驗室間測定結(jié)果的可比性。

　　2.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正

　　實驗室間質(zhì)量控制通常由中心實驗室指導(dǎo)和負(fù)責(zé),向各個參加協(xié)作的實驗室分發(fā)均勻、穩(wěn)定、準(zhǔn)確的已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,各實驗室用與自己配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行對比實驗。實驗室對這兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至同一濃度,同時各測定5次以上,測定中可省略樣品前處理,并選擇方法準(zhǔn)確度最佳的濃度范圍,兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的誤差不得大于5%。

　　2.2.2實驗室間測定結(jié)果的對比

　　實驗室間測定結(jié)果的對比可根據(jù)不同目的稱為質(zhì)量考核、實驗室技能評價、實驗室間分析質(zhì)量控制和實驗室數(shù)據(jù)核對等等。

　　實驗室的分析結(jié)果也可用質(zhì)量控制圖表示分析質(zhì)量,以各實驗室的測定值為縱坐標(biāo),以實驗室序號為橫坐標(biāo)作平均值控制圖或極差控制圖,作圖的計算公式與實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制圖相同。檢查各實驗室間測量值的變動性使用標(biāo)準(zhǔn)參考樣,鑒別超過某種限度或明顯偏離真值的波動是最有效的依據(jù)。