食品檢驗及結果質量控制分析食品工程師論文

　　在食品衛生監測中,監測數據的微小差異,將影響對危害元素的正確估計,甚至對食品的衛生學評價得出完全相反的結論。一切實驗中都有誤差存在,并且誤差存在于一切實驗的全過程,為了獲得準確、可靠的分析數據,檢驗人員必須了解產生誤差的原因,并采取必要的措施來防止和發現差錯,減少誤差,把監測誤差控制在允許限度之內。

　　《中國食品工業》雜志是經國家新聞總署批準、由中國輕工業聯合會主管、中國食品工業協會主辦的國家食品工業核心期刊，是中國期刊網、萬方數據系統、中國學術期刊(光盤版)、中國學術期刊綜合評價數據庫來源期刊。雜志內容豐富，印刷精美，雅俗共賞，集學術性、實用性、權威性、前瞻性與專業性于一體，具有很高的學術價值和社會影響力，讀者遍布全國各科研機構、高等院校及企事業單位。

　　1實驗室工作條件控制

　　1.1實驗室環境

　　實驗室環境是指實驗室內的溫度、濕度、氣壓、空氣中的懸浮微粒的含量及污染氣體成分等參數的總括。其中有些參數影響儀器的性能,從而對測定結果產生影響,如分析天平要求室溫在18~26℃內,溫度波動不大于0.5℃/h,相對濕度保持在55%~75%,還應注意震動、氣流、和其它強磁場的影響。旋光光度法測量物質含量必須控制溫度在20℃。有些參數則改變了試驗條件,直接影響被測樣品的分析結果。

　　1.2水和試劑

　　純水是分析工作中用量最大的試劑,水的純度直接影響分析結果的可靠性。痕量分析技術的發展要求純水中的超痕量雜質的含量不致影響分析測定結果,因而由金屬或玻璃蒸餾器蒸餾出的水不能滿足痕量分析工作的需要,在多數情況下必須先經過離子交換,然后用石英蒸餾器進行雙蒸餾,或者用亞沸石英蒸餾器蒸餾(亞沸石英蒸餾器蒸餾避免了沸騰時蒸汽泡破裂時帶來的微粒沾污,且因無液體在器壁上蠕動的現象,從而消除了液體在器壁上蠕動而產生的沾污。

　　1.3器皿和容器

　　分析工作應根據被測樣品的性質及被測組分的含量水平,從器皿材料的化學組成和表面吸附、滲透性諸方面選用合適的器皿,并輔以適當的清洗過程,才能保證分析結果的可靠性。

　　器壁的吸附是引起被測組分吸附損失、影響樣品和標準溶液穩定性的主要原因。

　　如汞(Hg)離子及其化合物比鉛(Pb)、鉻(Cr)、銅(Cu)離子及其化合物易發生器壁吸附;而鉛(Pb)、鉻(Cr)、銅(Cu)離子又比鎘(Cd)、鋅(Zn)、鐵(Fe)離子易被器壁所吸附。對某一特定的物質而言,它的濃度越低越易被器壁吸附。

　　特氟隆、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯是良好的器皿材料,但是它們對氣體有滲透性,空氣中的氮氣(N2)、氧氣(O2)、二氧化碳(CO2)等氣體可能滲入容器內部,容器內的易揮發組分和水蒸氣也可能自容器內向外滲透,引起樣品的沾污或損失。

　　1.4儀器的校準和正確使用

　　分析儀器的校準和正確使用是獲得準確的測定結果的關鍵步驟,校準儀器可以避免在分析測定時引入系統誤差。食品衛生理化檢驗中,所使用的檢測儀器和試驗設備品種繁多,如何對這些儀器、設備進行檢定、校驗或檢驗,是保證所用的檢測儀器、設備的量值準確可靠、性能完好、提高分析質量的重要方面。

　　1.4.1衡量儀器

　　天平已由機械天平發展到電子天平,天平的最小分度值已從普通分析天平的0.1mg高到電子微量天平的0.lμg。單臂天平由于使用方便,應用日益廣泛,全世界的質量基準仍是保存在巴黎國際計量局的鉑金千克砝碼,而人們在實際工作中使用的砝碼是由不銹鋼、銅合金、鋁等材料制成的具有不同準確度等級的砝碼。

　　1.4.1.1砝碼砝碼的制造者將每個砝碼的質量在允許誤差范圍內調整到一定的質量值,并標記在砝碼上,這叫做砝碼的標稱質量。砝碼的實際質量是標稱質量與修正值的和。在準確度要求高的場合應采用真空質量值,也可采用替代法或交換法對砝碼進行檢測,有條件的實驗室可按國家計量局頒布的砝碼檢定規程自行檢定。

　　1.4.1.2天平在天平使用過程中,應定期地檢驗天平的不等臂性(單臂天平無此問題)、示值的變動性、靈敏度及其隨負載的變化。例如,對于1~3級天平而言,它的最大不等臂性誤差不能超過9個分度值,示值變動性不超過1個分度值,掛碼組合的誤差對于靈敏度小于0.2mg/分度而大于0.01mg/分度的天平不應超過5mg。

　　1.4.1.3稱量誤差與稱量技術天平的不等臂性、砝碼的不準確性和空氣浮力是稱量的主要系統誤差源。在實驗中一般采用:

　?、偬娲Q量法(在高準確度的分析測定中應用,其優點是消除了天平的不等臂性誤差,同時由于減少了用于稱量的砝碼個數,從而減少了砝碼誤差。)②稱量時采用配體,以抵消空氣浮力。③在稱量過程中實測天平靈敏度。④在使用微量與半微量天平時,稱量時不要用靜電效應顯著的塑料容器、玻璃容器,最好選用惰性金屬材料,如鉑、錫等作為稱量器皿。⑤為了減少稱量的隨機誤差,稱量時讀取平衡位置2~3次,取其平均值,以提高稱量的精密度。

　　1.4.2容量儀器

　　容量儀器是分析工作者最常用的量具,是食品衛生理化分析的定量基礎。分析工作者用它們測定試劑純度,配制標準溶液,移取樣品等。容量儀器的體積和溫度有關,其標稱容量值是標準溫度下的體積。

　　1.4.2.1體積濃度隨溫度而變化當容量儀器不在標準溫度下使用時,應計算使用溫度下的實際體積。硼硅玻璃的體積膨脹系數為1.6×10-5/℃,鈉鈣玻璃的體積膨脹系數為2.6×10-5/℃。若1000mL的容量瓶在30℃下使用,其體積要比標準溫度下增加0.26mL,即體積增加了0.026%。

　　1.4.2.2容量儀器的校準用于配制原始溶液的容量瓶或者標定溶液濃度的滴定管和移液管最好要做“絕對校準”。即用替代法在天平稱出容量儀器所裝入或排出的水的質量(m)(此時要注意容量儀器、水的溫度,使其與室溫平衡),測定水溫,并查出在該溫度下水、砝碼和空氣的密度(分別用D水、D砝、D空表示),用下式計算室溫下容量儀器的實際體積Vt,Vt=[m+(m/D水-m/D砝)D空]×(1/D水)而用于溶液稀釋的容量儀器,只需在使用溫度下作相對校準,以保證稀釋倍數準確可靠。

　　1.4.2.3容量儀器的正確使用容量儀器使用不當也會引人較大的誤差。容量儀器可分成“量入式”和“量出式”兩種。對于量出式,溶液的流出時間、等待時間、內壁清潔程度、量器的垂直狀態和溶液的出口狀態直接影響量出體積的可靠性。

　　2實驗室質量控制

　　實驗室數據的準確性包括實驗室內數據控制和實驗室間數據控制,其主要是控制誤差,就是要把分析誤差控制在容許限度內,保證分析結果有一定的精密度和準確度,使分析數據在給定的置信水平內,有把握達到所要求的質量。

　　2.1實驗室內質量控制

　　實驗室內質量控制是分析人員對分析質量進行自我控制的過程。通過依靠自己配制的質量控制樣品,分析并應用某種質量控制圖或其它方法來控制分析質量。它主要反映的是分析質量的穩定性,以便及時發現其些偶然的異?，F象,隨時采取相應的校正措施。

　　2.1.1質量控制基礎實驗

　　2.1.1.1空白試驗值的測定

　　實驗用水和化學試劑的純度、玻璃容器的潔凈度、分析儀器的精度和使用情況、實驗室內的環境污染狀況以及分析人員的水平和經驗等,都會影響空白試驗值。因此在測定值很小的實驗中都應做空白實驗,并按常用的規定方法計算檢測限,該值如高于標準分析方法中的規定值,則應找出原因予以糾正,然后重新測定,直至合格為止。

　　2.1.1.2檢測限對實驗結果的判定當室間檢測限規定用同種計算方法后,如果檢測限等于或略小于標準分析方法所規定的檢測限,則仍采用規定值,實驗可以繼續進行。如用同一規定計算方法所得的檢測限大于標準分析方法所規定的檢測限,表明空白試驗不合格,應暫停實驗,找出原因并加以改正,直至檢測限小于或等于規定值后,實驗才能繼續進行。

　　2.1.1.3校準曲線的繪制及線性檢驗標準曲線是計算樣品測定結果的直接依據。按統一標準方法測定繪制在線性濃度范圍內的標準曲線,并在樣品待分析的期限內反復測定,進行線性檢驗,計算a、b、r值,寫出直線回歸方程式,對一般待測組分較穩定的待測樣品如微量金屬元素等,一般標準曲線的相關系數的絕對|r|>0.999,則該標準曲線可判斷為合格,否則應找出原因盡可能加以糾正,重新測定及繪制新的標準曲線。

　　2.1.1.4繪制質量控制圖使用質量控制圖是檢查每日實驗室活動運行情況的一種有效方式,尤其是常規分析工作者和新來的分析工作人員,制作個人的控制圖是保證分析質量的關鍵。用均勻和穩定的質量控制樣品進行分析,將獲得的數據繪圖以檢驗測量系統是否在統計控制之下。

　　2.2實驗室間的質量控制

　　實驗室間質量控制是在實驗室認真執行內部質量控制的基礎上進行的,其目的是評價實驗室之間是否存在明顯的系統誤差,以提高實驗室間測定結果的可比性。

　　2.2.1標準溶液的校正

　　實驗室間質量控制通常由中心實驗室指導和負責,向各個參加協作的實驗室分發均勻、穩定、準確的已知濃度標準溶液,各實驗室用與自己配制的標準溶液進行對比實驗。實驗室對這兩種標準溶液稀釋至同一濃度,同時各測定5次以上,測定中可省略樣品前處理,并選擇方法準確度最佳的濃度范圍,兩種標準溶液之間的誤差不得大于5%。

　　2.2.2實驗室間測定結果的對比

　　實驗室間測定結果的對比可根據不同目的稱為質量考核、實驗室技能評價、實驗室間分析質量控制和實驗室數據核對等等。

　　實驗室的分析結果也可用質量控制圖表示分析質量,以各實驗室的測定值為縱坐標,以實驗室序號為橫坐標作平均值控制圖或極差控制圖,作圖的計算公式與實驗室內部質量控制圖相同。檢查各實驗室間測量值的變動性使用標準參考樣,鑒別超過某種限度或明顯偏離真值的波動是最有效的依據。